Elektrochemiczne badania wybranych leków weterynaryjnych

Abstract

Tematyka badań niniejszej rozprawy doktorskiej została opisana cyklem spójnych tematycznie 5 publikacji o charakterze eksperymentalnym, dotyczących zastosowania metod elektrochemicznych do badania wybranych leków weterynaryjnych. Pierwsza część eksperymentów związana była z zastosowaniem tradycyjnych technik woltamperometrycznych i wykorzystaniem elektrody srebrnej z odnawialnym filmem amalgamatu srebra (Hg(Ag)FE) oraz elektrody z węgla szklistego modyfikowanej powierzchniowo jednościennymi nanorurkami węglowymi (SWCNTs–GCE) jako skutecznych i niezawodnych narzędzi w badaniu i oznaczaniu wybranych leków weterynaryjnych. Realizując podjętą przeze mnie tematykę badawczą oraz postawione cele, wykonałem szereg eksperymentów. Każdy z analizowanych przeze mnie leków został poddany analizie elektrochemicznej przy użyciu techniki woltamperometrii fali prostokątnej (SWV). W ramach przeprowadzonych przeze mnie badań zostały zoptymalizowane parametry techniki SWV. Ponadto opracowałem analityczne procedury oznaczania badanych związków, które zostały poddane walidacji. Poprawność opracowanych procedur badawczych sprawdziłem oznaczając analizowane substancje w próbkach rzeczywistych z dodatkiem analitu, stosując metodę wielokrotnego dodatku wzorca. W pracy zastosowałem także technikę woltamperometrii cyklicznej (CV), dzięki której uzyskałem informacje na temat charakteru zachodzących procesów elektrodowych badanych substancji. Na podstawie uzyskanych wyników można stwierdzić iż, elektrody Hg(Ag)FE oraz SWCNTs–GCE mogą być z powodzeniem wykorzystane w woltamperometrycznym oznaczeniu czynnych elektrodowo leków weterynaryjnych takich jak: salinomycyna, monenzyna i klorsulon. Druga część moich badań zrealizowana w ramach niniejszej rozprawy doktorskiej polegała na elektrochemicznych badaniach marbofloksacyny, cyprofloksacyny, enrofloksacyny i ofloksacyny na granicy dwóch niemieszających się cieczy (ITIES) w układach makro– i mikroskopowych, przy zastosowaniu techniki woltamperometrii przeniesienia jonu (ITV). W tym celu poza tradycyjnym naczynkiem do badań spolaryzowanych granic fazowych (ITIES) użyłem zaprojektowanych i wytworzonych przeze mnie nowatorskich mikroplatform na bazie mikrokapilar krzemionkowych, które scharakteryzowałem przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). W wyniku przeprowadzonych analiz wyznaczono szereg parametrów fizykochemicznych i elektroanalitycznych. Dodatkowo, z uwagi na możliwość podniesienia wartości naukowej swoich badań, w ramach mojej pracy doktorskiej wykonałem szereg dodatkowych eksperymentów. Ważnym elementem było więc przeprowadzenie badań korozyjnych stali nierdzewnej stosowanej do produkcji narzędzi gospodarskich w obecności salinomycyny, przy użyciu metod elektrochemicznych. Zbadana została także powierzchnia analizowanej stali przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). Ponadto dla monenzyny opracowana została dodatkowa procedura jej oznaczania przy użyciu techniki tandemowej spektrometrii mas z bezpośrednim nastrzyknięciem i jonizacją przez elektrorozpylanie (DI–ESI–MS/MS), zaś dla dwóch spośród badanych leków (monenzyna i klorsulon) sprawdzono wpływ potencjalnych interferentów na rejestrowane sygnały analityczne. Ważnym aspektem w moich badaniach było również zastosowanie technik mikroskopii sił atomowych (AFM) oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS) w celu wykonania analizy topograficznej i elektrochemicznej wytworzonego przeze mnie czujnika.